Polimerización por semilotes
Supervisión y control con el analizador Raman, con tecnología Raman de Kaiser
Las reacciones por semilotes ofrecen varias ventajas sobre las reacciones por lotes tradicionales, como una mayor selectividad de los productos, una adición gradual de reactivos para un mejor control del proceso y la posibilidad de aislar el producto a medida que se forma. Las polimerizaciones a menudo se realizan en modo semilotes porque ofrece la posibilidad de controlar cuidadosamente la composición del producto para crear materiales de altas prestaciones con propiedades personalizadas ajustadas.
Diagrama esquemático de un sistema de control de procesos para la polimerización por semilotes.
Los resultados
Optimización de una reacción por semilotes sensible
Análisis de datos en tiempo real para un control de procesos fiable
Óptica sin contacto para una perturbación mínima del sistema de reacción
El desafío
Un desafío importante de las reacciones por semilotes es que las concentraciones de los reactivos cambian constantemente, tanto en sentido relativo como absoluto. Si no se controla, esta variación en las concentraciones de reactivos puede resultar fácilmente en propiedades no deseadas en el producto. Por eso, este modo de reacción requiere una monitorización continua en tiempo real de las concentraciones de los reactivos. No basta simplemente con añadir los reactivos en las proporciones correctas.
Nuestra solución
Se utilizó un analizador Kaiser Raman para administrar y recoger radiación de infrarrojos cercanos de 785 nm. Se utilizó una óptica sin contacto para realizar el análisis a través de una ventanilla de zafiro con clasificación de presión y temperatura en la pared del reactor. Cada adquisición de muestra consiste en 60 segundos de iluminación de los contenidos del reactor con una radiación láser de 125 mW seguida de una pausa de 20 segundos. Se utilizaron de cinco a siete puntos de datos de cada monómero para generar datos Raman cuantitativos para el control del proceso en tiempo real.
La espectroscopia Raman demostró ser un método de análisis simple, preciso y efectivo para la monitorización y control de una polimerización por semilotes a tiempo real. Se pudieron usar datos Raman para el control por retroalimentación a tiempo real del proceso para mantener las condiciones de proceso idóneas en un sistema de reacción de lazo cerrado y para producir un producto muy consistente entre lotes, y así garantizar una calidad consistente de los materiales sensibles de altas prestaciones.